全自動定硫儀儀器標定方法

1.標定方法：使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進行定硫儀標定。

(1)多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少 3 個有證煤標準物

質(zhì)進行標定；

(2)單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進行標定。

2 標定程序

(1) 按 GB/T212 測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫 S t,ad

標準值。

(2) 按4步驟，用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重

復(fù)測定 3 次，以 3 次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。

(3 )將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀

?。?，生成校正系數(shù)。

注：有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。

3.標定有效性核驗

另外選?。?-2）個煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照 4 步

驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度

范圍（控制限）內(nèi)，說明標定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標定。

4. 測定步驟

(1) 將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。

(2) 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min。在抽氣下，將電解液加

入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。

(3)在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按 4.（4）所述進行終點電位調(diào)整試驗。如

試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為零，應(yīng)再次測定，直至顯示值不為零。

(4)在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g （稱準至0.0002 g），

并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，

煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)

或質(zhì)量分數(shù)，或由打印機打印。

5.標定檢查

儀器測定期間應(yīng)使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每 10-15 次測定后）

對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定

值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上

次檢查以來的樣品。

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